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双面镜,单向玻璃,单向可视玻璃

钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法

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人气:-发表时间:2016-12-05 14:50【
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弘森致力于特种镀膜产品的研究,是国内首先研制出用于背投拼接墙的前表面反射镜,用于幻影成像及播音提示器的大面积分光镜的企业,并于2013年研发并生产出专利产品—新型夹层单向透视玻璃.服务热线:400-000-0330
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标准名称钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法
标准类型中华人民共和国国家标准
标准名称(英)Methods of chemical analysis of sodalime-alumina and borosilicateglass
国际代码UDC 666.123:543.06
标准号GB/T 1549-94
代替标准号代替 GB 1549—79
标准发布单位国家技术督局发布
标准发布日期1994-12-22发布
标准实施日期1995-08-01实施
标准正文
1  主题内容与适用范围 

    本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。 

    本标准适和于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。 

2  引用标准 

    GB 1347 钠钙硅玻璃化学分析方法 

3  一般规定 

31  对同一测定对象,有些规定了不同的测定方法,可根据实际情况任选一种。有争议时  

,以Ⅰ法为仲裁法。 

32  化学分析用的天平应准确至0.000g;天平与砝码应定期进行检定。“恒重”系指连续  

两次称重之差不大于0.0002g。 

33  分析用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正;所用仪器、设备应定期检定。 

34  分析试样应于105~110℃烘箱中烘干不少地1h,在干燥器中冷却至室温后称量。 

35  分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除  

另有说明外,应为基准试剂。标准溶液应定期标定。在进行分析时应作空白试验。 

4 试样制备 

    试样经清洗、烘干、炸碎、缩分、研磨至通过80μm孔径筛,贮于称量瓶中备用。制备  

过程应避免引入杂质。 

5 分析方法 

51  二氧化硅的测定 

511  重量法—分不光度法(Ⅰ法)  

5111  方法提要 

    试料用碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸干,再用盐酸溶解,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢  

氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的  

二氧化硅量。两者相加得二氧化硅的含量。 

5112  试剂与仪器 

    a 无水碳酸钠:固体; 

    b 氢氟酸:40%; 

    c 乙醇:95%; 

    d 盐酸:密度1.19g/ml; 

    e 盐酸1+1; 

    f 盐酸5+95; 

    g 盐酸:c(HCL)=1mol/L; 

    h 硫酸1+4; 

    i 氢氧化钠溶液:100g/L,贮于塑料瓶中; 

    j 氟化钾溶液:20g/L,贮于塑料瓶中; 

    k 硼酸溶液:20g/L; 

    l 钼酸铵[(NH4)6Ml7O244H2O]溶液:80g/L,过滤后贮于塑料瓶中; 

    m 抗坏血酸溶液:20g/L,用时现配; 

    n 二氧化硅标准溶液:称取0.10000±0.0001g预先经1000℃灼烧1h的高纯石英(99.99  

%)于铂埚中,加入1.5g无水碳酸钠混匀,再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面,盖上坩埚盖,先  

低温加热,逐渐升高温度至1000℃,得到透明熔体,继续熔融3~5min,冷却。用热水浸取熔  

块于300ml塑料杯中,加入150ml沸水,搅拌使其溶解(此时溶液应澄清),冷却。移入1L容量  

瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/ml; 

    o 对硝基酚指示剂:5g/l乙醇溶液; 

    p 分光光度计。 

5113  二氧化碳工作曲线的绘制 

    于一组100ml容量瓶中,加入5ml盐酸(5112g)和20ml水,摇匀,分别加入0.00,1.  

00,2.00,3.00,4.00,05.00,6.00,7.00,8.00ml二氧化硅标准溶液,加入8ml乙醇、4ml钼酸铵  

溶液,摇匀,于20~30℃放置15min。加入15ml盐酸(5112e),用水稀释至90ml左可右  

,加入5ml抗坏血酸溶液,用水稀释至标线,摇匀。1h后,于分光光度计上,用5mm比色皿,  

以试剂空白作参比,在波长700mm处测定标准比色溶液的吸光度,按测得的吸光度与标准比  

色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 

5114  分析步骤 

    称取约0.5克试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中。加入1.5g无水碳酸钠,与试料混匀  

,再加入0.5g无水碳酸钠铺在表面,盖上坩埚盖。先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔  

融到透明状态,继续熔融15min旋转坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚内壁,冷却。用热水浸  

取熔块于铂(或瓷)蒸发皿中。 

    盖上表面皿,加入10ml盐酸(5112e)溶解熔块,用少量盐酸(5112e)及热水  

洗净坩埚,并入蒸发皿内,将皿置于沸水浴上蒸发至无盐酸味,取下,冷却。加入5ml盐酸(  

5112d),放置约5min,加入50ml热水,搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤,  

滤液承接于250ml容量瓶中,以热盐酸(5112f)洗涤皿壁及沉淀8~10次,热水洗~5次  

。在沉淀上加4滴硫酸,将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,置电炉上低温烘干,升高温度使滤纸  

充分灰化。于1100℃灼烧1h,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。将沉淀  

用水润湿,加入4滴硫酸及5~7ml氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一次,逐渐升  

高温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15min,在干燥器中冷却至室温,称量。反复  

灼烧,直至恒重。 

    将上述滤液用水稀释至标线,摇匀。取25.00ml于100ml塑料杯中,加入5ml氟化钾溶液  

,摇匀。放置10min后,加入5ml硼酸溶液和1滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠溶液至试液  

变黄,加入5ml盐酸(5112g),转入100ml容量瓶中,加入8ml乙醇……以下按第51  

13条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。    

    二氧化硅的百分含量(X1)按式(1)计算: 

                        m1-m2    ν×c×10 

                    X1=(------+------------)×100…………………………………(1) 

                         m        m ×1000      

式中: m1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚质量,g; 

       m2—经氢氟酸处理灼烧后的残渣及坩埚质量,g; 

       ν—试料比色溶液的体积,ml 

        c—工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度,mg/ml; 

        m—试料的质量,g。 

    所得结果应表示至二位小为数。 

512  氟硅酸钾容量法(Ⅱ法) 

5121  方法提要 

    试料经碱熔融,加入硝酸生成游离硅酸,与过量的钾、氟离子作用,定量生成氟硅酸钾  

沉淀。沉淀在热水中水解,生成氢氟酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,求得二氧化硅的含  

量。 

5122  试剂 

    a 氢氧化钾:固体; 

    b 氯化钾:固体; 

    c 邻苯二甲酸氢钾:固体; 

    d 乙醇:59%; 

    e 硝酸:密度1.42g/ml; 

    f 硝酸:1+1; 

    g 氯化钾溶液:50g/l; 

    h 氯化钾乙醇溶液:15g氯化钾溶于500ml水中,加入500ml乙醇,摇匀; 

    i 氟化钾溶液:15g氟化钾置于塑料杯中,加入80ml水和20ml硝酸(5122e)wgkq  

使其溶解,加氯化钾至饱和。放置过夜,过滤到塑料瓶中; 

    j 氢氧经钠标准滴定溶液:c(NOH)=0.15lmol/L。 

    30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中,加入200~300mL水溶解,移入5L下口瓶中,用水稀释  

至约5L,摇匀。加入2.5~3g氯化钡,摇匀。放置数小时后再加入2~3g硫酸钠,摇匀。瓶盖  

装上钠石灰管。静置过夜,待标定; 

    氢氧经钠标准滴定溶液的标定: 

    称取约0.7g邻苯二钾酸氢钾,精确至0.0001g,置于300ml烧杯中,加入150mL经煮沸,  

冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加入15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至  

微红色。 

    氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式(2)计算: 

                                      m   

                              c=--------------………………………………………(2) 

                                 ν×0。2042        

式中:   m—邻苯二甲酸氢钾的质量,g; 

        ν—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 

    0.2042—与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的  

邻苯二钾酸氢钾的质量。 

    k—酚酞指示剂:10g/L乙醇溶液(中和至微红色)。 

5123  分析步骤 

    称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于镍坩埚中。加入2克左右氢氧化钾,盖上坩埚盖  

并称留缝隙,置低温电炉上熔融,摇动坩埚,继续升高温度熔融15min,旋转坩埚,使熔融物  

均匀地附着于坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔融物于300ml塑料杯中,谏上表面皿,一次加  

入15ml硝酸(5122e),再用少量硝酸(5122f)和水洗净坩埚,控制溶液体积在60  

ml左右,冷却至室温(最好冷至15~25℃)。在搅拌下加入氯化钾(5122b)至过饱和,  

加入10ml氟化钾溶液,用塑料棒搅拌,入置7~10min.用塑料(或涂蜡的玻璃)漏斗以快速定  

性滤纸,用氯化钏溶液(5122g)洗涤塑料杯2~3次,再洗涤滤纸2次。将滤纸和沉淀置  

于原塑料杯中,加入10ml氯化钾乙醇溶液(5122h)及1mL酚酞指示剂,用氢氧化钠标准  

滴定溶液中和残余酸,仔细搅拌滤纸,擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失。加入约250m  

l中和过的沸水,立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 

    二氧化硅的百分含量(X1)按式(3)计算: 

                   ν×c×0.01502×100    ν×c×1.502 

                X1=---------------------=---------------…………………………(3) 

                            m                    m 

式中:ν—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 

       c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 

       m—试料的质量,g; 

 0.01502—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的二  

氧化硅的质量。 

    所得结果应表示至二位小数。 

52  三氧化二硼的测定 

521  方法提要 

    试料经碱熔融和酸中和后,溶液中的硼均转变为硼酸盐,加入碳酸鲁。使硼形成更易溶  

于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇,使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸  

,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 

522  试剂 

    a 氢氧化钠:固体; 

    b 碳酸钙:固体; 

    c 甘露醇:固体; 

    d 盐酸:1+1; 

    e 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.15mol/L,采用5.1.2.2j; 

    f 甲基红指示剂:采用5122k。 

523  分析步骤 

    称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于镍坩埚中。加入氢氧化钠3~4g,盖上坩埚盖,  

,置电炉上加热,待熔化后,摇动坩埚,再熔融约20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着  

于坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔块于250mL烧杯中,滴加盐酸中和,加入1~2滴甲基红指  

示剂,继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量1~2滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失,加美国有  

面皿,置低温电炉上微沸10min。趁热用快速定性滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及沉淀9~10次  

,将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。 

    滴加盐酸使滤液刚呈红色,置电炉上微沸,浓缩至体积约100mL,取下,迅速冷却。用  

氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色(不记读数)。加入约1g甘露醇,10滴酚酞指示剂  

,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,再加1g甘露醇,若红色消失,继续用氢氧  

化钠标准滴定溶液滴定,如此反复,直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。 

    三氧化二硼的百分含量(X2)按式(4)计算: 

                           ν×c×0.03481×100    ν×c×3.481    

                       X2=----------------------=--------------………………(4) 

                                    m                   m 

式中:ν—消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml; 

      c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 

      m—试料的质量,g; 

0.03481—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的三  

氧化二硼的质量。 

    所得结果应表示至二位小数。 

53  总铁的测定 

531  化学还原分光光度法(Ⅰ) 

5311  方法提要 

    试料经太硫酸和氢氟酸溶解后,调节溶液PH值,用盐酸羟胺将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),。  

邻菲口罗啉显色分光光度法测定总铁含量。 

5312  试剂与仪器 

    a 氢氟酸:40%; 

    b 硫酸:1+1; 

    c 盐酸:1+1; 

    d 氨水:1+1; 

    e 酒石酸溶液:100g/L; 

    f 盐酸羟胺溶液:100g/L,贮于棕色瓶中,避光保存; 

    g 邻菲口罗啉(C12H8N2·H2O)溶液:1g/L,贮于棕色瓶中,避光保存; 

    h 三氧化二铁标准溶液:称取0.1000±0.0001g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁  

于烧杯中,加入20mL盐酸,加热溶解,冷却。移入1L容量瓶中,用水稀释至杯线,摇匀。此  

溶液0.1mg/mL; 

    i 三氧化二铁稀标准溶液:取50.00mL三氧化二铁标准溶液,于100mL容量瓶中,用水  

稀释至标线,摇匀。此溶液0.05mg/mL; 

    j 对硝基酚指示剂:采用5112o; 

    k 分光光度计。 

5313  三氧化二铁工作曲线的绘制 

    于一组100mL容量瓶中,加入50mL水,分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧  

化二铁稀标准溶液,加入5mL酒石酸溶液和1~2滴对硝基酚指示剂,滴加氨水至溶液呈现黄  

色,随即滴加盐酸至溶液刚变无色。此时PH值近似为5。加入2mL盐酸羟胺溶液、100mL邻菲  

口罗啉溶液,用水稀释至标线。摇匀。放置20min后,于分光光度计上,用10mm比色皿,以  

试剂空白作参比,在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。按则得的吸光度与标准比色  

溶液浓度的关系绘制工作曲线。 

5314  分析步骤 

    称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中。用少量水润湿,加入1~2mL硫酸和10m  

L氢氟酸,置电炉上低温至残渣完全溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,  

摇匀。此为试液(A)。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。 

    取试液(A)25.00mL,于已加入约30mL水的100mL容量瓶中,加入5mL酒石酸溶液……下以  

按5313条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。 

    总铁(以三氧化二铁表示)的查分含量(X3)按式(5)计算: 

                                  ν×c×10×100    ν×c  

                              X3=-----------------=-------………………………(5) 

                                      m×1000          m 

式中:ν—试料比色溶液的体积,mL; 

       c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL; 

       m—试料的质量,g; 

    所得结果应表示至二位小数。 

532  光化学还原分光光度法(Ⅱ法) 

5321  方法提要 

    试料经硫酸和氢氟酸溶解后,加入缓冲溶液和邻菲口罗啉显色剂,置光化学测铁反应箱  

内还原显色,分光光度法测定总铁含量。 

5322  试剂与仪器 

    a 氢氟酸:40%; 

    b 硫酸1+1’ 

    c 盐酸:1+1; 

    d 柠檬酸三钠溶液:100g/L; 

    e 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:270g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)溶于500mL水中,加冰乙酸60  

mL,用水稀释至1L,摇匀,此溶液PH值≈5; 

    f 邻菲口罗啉溶液:采用5312g; 

    g 三氧化二铁标准溶液:采用512h; 

    h 三氧化二铁稀标准溶液:采用5312i; 

    i 光化学测铁反应箱:电压220V,光源250W特制铟灯; 

    j 分光光度计。 

5323  三氧化二铁工作曲线的绘制 

    于一组100mL容量瓶中,加入约50mL水,分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三  

氧化二铁稀标准溶液,加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液PH≈5  

。加入10mL邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线,摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20~25mi  

n,取出冷却至室温。于分光光度计上,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,在小组长510nm  

处测定标准比色溶液的肖光度。按测得的吸光度与标准经色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 

5324  分析步骤 

    称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中……以下按53114条步骤进行。  

此为试液(A)。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。 

    称试液(A)25.00mL,于已加入约30mL水的容量瓶中,加入5mL柠檬酸三钠溶液……以下  

按5323条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。 

    总铁(以三氧化二铁表示)的百分含量(X3)按5314条公式计算。 

54  二氧化钛的测定 

541  方法提要 

    在盐酸性溶液中,用抗坏血酸消除铁(Ⅲ)的干扰,以二安替比林甲烷为显色剂,分光光  

度法测定二氧化钛含量。 

542  试剂与仪器 

    a 硫酸:1+1; 

    b 盐酸:1+1; 

    c 抗坏血酸溶液:10g/L; 

    d 二安替比林甲烷溶液:3g二安替比甲烷溶于100mLc(HCL)=1mol/L盐酸中,过滤后使  

用; 

    e 二氧化钛标准溶液:称取0.1000±0.0001g预先经800~950℃灼烧1h的二氧化钛,  

置于铂坩埚中,加入约3g焦硫酸钾,先在低温电炉上熔化,再移至喷灯上熔融至透明状态,  

冷却。用20mL热硫酸浸取熔块于预先盛有80mL硫酸的烧杯中,加热溶解,冷却。移入1L容量  

瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液0.1mg/mL; 

    f 二氧化钛稀标准溶液:取50.00mL二氧化钛标准溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至  

标线,摇匀。此溶液0.05mg/mL; 

    g 分光光度计。 

543  二氧化钛工作曲线的绘制 

    于一组100mL容量瓶中,分别加入0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL二氧化钛稀标准溶  

液,加入10mL盐酸,10mL抗坏血酸溶液、20mL二安替比林甲烷溶液,用水稀释到标线,摇匀  

。放置40min后,于分光光度计上,用10mm比色皿,以试剂空白作参比。在小组长420nm处测  

定标准比色溶液的吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 

544  分析步骤 

    取试液(A)25.00mL于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸……以下按543条步骤进行。从  

工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度。 

    二氧化钛的碳分含量(X4)按式(6)计算: 

 

                                  ν×c×10×100    ν×c       

                              X4=-----------------=-------………………………(6)   

                                     m ×1000          m 

式中:ν—试料比色溶液的体积,mL; 

       c—标准曲线上查得试料比色溶液中二氧化钛的浓度,mg/mL; 

       m—试料的质量g。 

55  三氧化二铝的测定 

551  方法提要 

    在微酸性溶液中,铝、铁和钛与过量乙二胺四乙酸二钠(EDTA)经加热定量生成稳定的配  

合物,然后以二甲酚橙为指示剂,用乙酸锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA,得铝、铁、钛合  

量,差减后得三氧化二铝含量。 

5512  试剂 

    a 氨水:1+1; 

    b 盐酸:1+1; 

    c 硫酸:1+4; 

    d 六次甲基四胺溶液:200g/L; 

    e 胺水-氯化铵缓冲溶液:337.5g氯化铵溶于水中,加2850mL氮水(比重0。90),用水  

稀释至5L,摇匀。此溶液PH≈10; 

    f 氧化锌基准溶液:称取经500~600℃灼烧半小时的氧化1.0000±0.0001g,置于25  

0mL烧杯中,加约100mL水,加热,滴加盐酸使其溶解,冷却。移入1L容量瓶中,用水稀释至  

标线,摇匀。此溶液1mg/mL; 

    f EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.015mol/L,56g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)置于烧杯中  

,加水加热溶解,冷却。移入10L下口瓶中,用水稀释至10L,摇匀。待标定; 

    EDTA标准滴定溶液的标定:取25.00mL氧化锌基准溶液于250mL烧杯中,加约100mL水、1  

0mL氨水-氯化铵缓冲溶液,加入适量的铬黑T指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫  

红色变成纯蓝色为终点; 

    EDTA标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L)按式(7)计算: 

                                          m                                 

                                 c=-------------……………………………………(7)   

                                    ν×0.08138 

式中:m—所取氧化锌基准溶液中氧化锌的质量,g; 

     ν—标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

0.08138—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA=1.000mol/L]相当的,以克表示的氧化锌的  

质量。 

    h 乙酸锌标准滴定溶液:c[Zn(CH3COO)2=0.015mol/L]。33g乙酸锌[Zn(CH3COO)2  

·2H2O],溶于水中,加入20mL乙酸(36%)或7mL冰乙酸,移入10L下口瓶中,用水稀释至10L  

,摇匀; 

    乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液体积比的测定:了10.00mLEDTA标准滴定溶液  

于250mL烧杯中,加约100mL水、5~7mL六次甲基四胺溶液和2滴二甲酚橙指示剂,用乙酸锌  

标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点; 

    乙酸锌标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积比按式(8)计算: 

                                      10 

                                   K=----  …………………………………………(8) 

                                      ν 

式中:K—每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

     ν—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,mL。 

    i 铬黑T指示剂:0.1g铬黑T与10g氯化钾在玛瑙研钵中磨混匀,装入磨口瓶于干燥器  

内贮存; 

    j 二甲酚橙指示剂:5g/L。贮于棕色滴瓶中。 

5531  分析步骤 

    取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中,加入EDTA标准滴定溶液20.00mL[1)],加约100mL水  

,加热至60℃以上,取下,用氨水和硫酸调节溶液PH值3.5~4.0,然后,加热至微沸,保持  

2~3min,取醋酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的玫瑰红色为终点。 

    注:1)中碱玻璃只加入14.00mL。        

    三氧化二铝的百分含量(X5)按式(9)计算: 

                (ν-ν1K)×c×0.05098×10×100     

            X5=-------------------------------- -X3×0.6384-X4×0.6380………(9) 

                              m        

式中: ν—滴定前加入过量EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

      ν1—滴定时消耗乙酸锌标准滴定溶液的体积,mL; 

        c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 

        K—每毫升乙酸锌标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积,mL’ 

        m—试料的质量,g; 

       X3—三氧化二铁的百分含量; 

       X4—二氧化钛的百分含量; 

    0.684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数; 

   0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数; 

  0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000MOL/l]相当的,以克表示的三氧  

化二铝的质量。 

    所得结果应表示至二位小数。 

552  硫酸铜反滴定法(Ⅱ法) 

5521  方法提要 

    在微酸性溶液中,铝、铁和钛与过量EDTA经加热定量生成稳定的配合物,然后以PAN为  

指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。得铝、铁、钛合量,差碱后得三氧化二铝  

含量。 

5522  试剂 

    a 氨水:1+1; 

    b 硫酸:1+1; 

    c 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:280g(或无水乙酸钠82g)溶于水,加冰乙酸220mL,用水稀  

释至1L,摇匀。此溶液PH≈4.2; 

    d EDTA标准滴定溶液:c(EDTA)=0.015mol/L,采用4512g; 

    e 硫酸铜标准滴定溶液:c(CUSO4)=0.015mol/L,38g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,加  

8mL硫酸,转入10L下口瓶中,用水稀释至10L,摇匀; 

    硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液本积比的测定:取1000mLEDTA标准滴定溶液  

于250mL 烧杯中,加约150mL水、15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸。用少量不吹洗杯壁,使  

溶液温度为80~90℃,加入10滴PAN指示剂,趁热用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色  

变成稳定的紫色为终点; 

     硫酸铜标准滴定溶液与EDTA标准滴定溶液的体积经按式(10)计算: 

                                   10                                 

                                K=----             ………………………………(10) 

                                    ν 

式中: K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

      ν—滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL。 

5523  分析步骤 

    取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中,加入20.00mL[1)]EDTA标准滴定溶液,加约100mL水  

,加热至60℃以上,用氨水调节溶液PH3~3.5,然后加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液加热至  

2~5min,取下,用少量水吹杯壁,使溶液温度为80~90℃,加入10滴PAN指示剂,立即用硫  

酸铜标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变成稳定的紫色为终点。 

注:1)中碱玻璃只加入14.00mL。 

    三氧化二铝的百分含量(X5)按式(11)计算: 

             (νν1)×c×0.05098×10×100 

         X5=-------------------------------- -X3×0.6384-X4×0.6380 …………(11)  

                                 m                  

式中:ν—滴定前加入过量EDTA标准滴定溶液的体积,,mL; 

     ν1—滴定时肖耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL; 

      c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 

      K—每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

      m—试料的质量,g; 

      X3—三氧化二铁的百分含量; 

      X4—二氧化钛的百分含量; 

  0.6384—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数; 

  0.6384—二氧化钛对三所化二铝的换算系数; 

 0.05098—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c()EDTA=1.000mol/L]相当的,以克表示的三氧化  

二铝的质量。 

    所得结果应表示至二位小数。 

56  氧化钙的测定 

561  方法提要 

    在PH≥12时,钙能与EDTA定量生成稳定配合物。镁不干扰测定,铁、铝、钛用三乙醇胺  

掩蔽。用钙黄绿素混合指示剂。EDTA标准滴定溶液滴定。 

562  试剂 

    a 三乙醇胺:1+1; 

    b 氢氧化钾溶液:200g/L,贮于塑料瓶中; 

    c 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液:采用4512g:  

    d 钙黄绿素混合指示剂:称取0.02g钙黄绿素,0.13g百里酚酞络合剂和20g硝酸钾于  

玛瑙研钵中研磨混匀,装入磨口瓶,贮于干燥器中。 

563  分析步骤 

    取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中,加入2mL三乙醇胺,加水至约150mL。滴加氢氧化钾  

溶液使PH约为12,再过量2mL。加入适量钙黄绿素混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定至  

溶液由带绿色荧光的灰色变成稳定的红色为终点。 

    氧化钼的百分含量(X6)按式(12)计算: 

                     ν×c×0.05608×10×100     ν×c×56.08 

                X6=-------------------------=-----------------………………(12) 

                                m                     m 

式中:ν—滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

       c—EDTA标准滴定溶液的实际肖度,mol/L; 

       m—试料的质量,g; 

 0.05608—与1.00mLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氧化钙  

的质量。 

    所得结果应表示至二位小数。 

57  氧化镁的测定 

571  方法提要 

    在PH10时,镁和钙能与EDTA定量生成稳定的配合物,铁、铝、钛用三乙醇胺掩蔽。用酸  

性名铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,EDTA标准滴定溶液滴定,得钙、镁合量,差减后得氧化镁   

含量。 

572  试剂 

    a 三乙醇胺:1+1; 

    b 按水:1+1; 

    c 胺水-氯化铵缓冲溶液:采用5512g; 

    d 0.015mol/LEDTA标准溶液:采用5512g; 

    e 酸性铬蓝K-萘酚绿N(1:3)混合指示剂:混合指示剂与硝酸钾铵1:50在玛瑙研钵中  

研磨混匀,装入棕色磨口瓶,贮于干燥器中。 

573  分析步骤 

    取试液(A)25.00mL于250mL烧杯中,加入3mL三乙醇胺。加入至约150mL,用氨水调至PH  

约为10,再加10mL氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用EDTA标准  

滴定溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。 

氧化镁的百分含量(X7)按式(13)计算: 

             (ν-ν1)×c×0.04030×10×100      (ν2-ν1)×c×40.30 

         X7=--------------------------------=-----------------------…………(13) 

                            m                            m 

式中:ν1—滴定钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

      ν2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; 

        c—EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; 

        m—试料的质量,g; 

  0,04030—与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=1.000MOL/l]相当的,以克表示的氧化镁 的  

质量。 

    所得结果应表示至二位小数。 

58  氧化钠和氧化钾的测定 

581  原子吸收光谱法(Ⅰ法) 

5811  方法提要 

    试料经高氯酸和氢氟酸溶解后,在盐酸酸性溶液中加入氯化钾或氯化钠抑制干扰剂,在  

原子吸收分光光度计上,空气-乙炔火焰,用内插法分别测定钠和钾。 

5812  试剂与仪器 

    a 高氯酸:70%; 

    b 氢氟酸:40%; 

    c 盐酸:1+1; 

    d 氯化钠溶液:18.9g氯化钠(高纯99.99%)溶于水,移入1L容量瓶中,用水稀释至标  

线,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液10mg/mL氧化钠; 

    f 氧化钠标准储备溶液:称取1.8859±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯经  

钠(高纯99.99%)溶于水,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于塑料瓶中,此溶液  

1mg/mL; 

    g 氧化钠标准溶液:取25.00mL氧化钠标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标  

线,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL; 

    h 氧化钾标准储备溶液:称取1.582±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾  

(高纯99.99%)溶于水,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于塑料瓶。此溶液1mg/  

mL; 

    i 氧化钾标准溶液:取25.mL习化钾标准储备溶液于500mL容量闰中,用水稀释至标线  

,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液0.05mg/mL; 

    j 氧化钾标准溶液:取25.00mL氧化钾标准储备溶液于500mL水和4mL盐酸,分别加入  

0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00,11.00,12.00,mL氧化  

钠标准溶液,再加入10.00mL氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。移入塑料瓶中; 

    k 氧化钾参考标准系列溶液,于一组100mL容量瓶中,加入50mL水和4mL盐酸,分别加  

入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,mL氧化钾标准溶液,再加入10.00mL氯化钠  

溶液,用水稀释至标线,摇匀。移入塑料瓶中; 

    l 原子吸收分光光度计 

5813  分析步骤 

    称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中。用少量水润湿,加入2~3mL高氯酸和3  

~4mL氢氟酸,置低温电炉上加热分解,蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后,加入10~15mL盐  

酸,缓慢加热至残渣全部溶解,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,和水稀释至标线。摇匀  

。此试液(B)。 

    若为无碱玻璃,则取试液(B)25.00mL于两只已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中,  

向其中一只容量瓶加入10.00mL氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定氧经钠  

;向另一只容量瓶加入10.00mL氯化钠溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定氧化钾  

。 

    若为中碱玻璃,则取试液(B)10,00mL于已加入100mL水和9.6mL盐酸的250mL容量瓶中,  

再加入25.00mL氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液供测定氯化钠;吸取试液(B)25  

.00mL于已加入50mL水和3mL盐酸的100mL容量瓶中,再加入10.00mL氯化钠溶液,用水稀释至  

标线,摇匀。此溶液供测定氯化钾。 

    将仪器调至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,钠灯在589.0nm或589.6nm处,钾灯在766  

.5nm处,以试剂空白作参比,用内插法测定试液和两个对照的参考标准溶液钠或钾的吸光度  

。 

    试液中氧化钠或氧化钾的浓度(cx)按式(14)计算: 

                                     c标2-c标1 

                            cx=c标1+-------------(A样-A标1) ……………………(14)  

                                     A标2-A标1  

式中:c标1、c标2—参考标准溶液的浓度,mg/mL; 

      A标1、A标2—分别为c标1、c标2的吸光度; 

             A样—试液的吸光度。 

    氧化钠的百分含量(X8)按式(15)计算: 

                                 ν1×c1×100       ν1×c1 

                            X8=-------------------=----------…………………(15) 

                                    m×1000           m ×10 

氧化钾的百分含量(X9)按式(16)计算: 

                                 ν2×c2×100    ν1×c1          

                            X9=----------------=---------………………………(16) 

                                    m×1000        m×10 

式中:ν1、ν2—分别为氧化钠、氧化钾试液的总体积。计算无碱玻璃时,ν1、ν2=100×  

4mL;计算中碱玻璃时,ν1=150mL×10mL;ν2=100×4mL; 

      c1、c2—分别为测得的试液中氧化钠、氧化钾的浓度,mg/mL; 

           m—试料的质量,g。 

    所得结果应表示至二位小数。 

582  火焰光度法(Ⅱ法) 

5821  方法提要 

    度料经高氯酸和氢氟酸溶解后,在盐酸酸性溶液中,用火焰光度计,内插法测定钠和钾  

。 

5822  试剂与仪器 

    a 高氯酸:70%; 

    b 氢氟酸:40%; 

    c 盐酸:40%; 

    d 氧化钠标准储备溶液:称取9.429±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾  

(高纯99.99%溶于水,移入1L容量闰中,用水稀释至标线,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液5mg  

/mL; 

    e 氧化钾标准储备溶液:采用5812h; 

    f 氧化钠和氧化钾混合标准溶液,分别取50.00mL氧化钠标准储备溶液和25.00mL氧化  

钾标准储备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于塑料瓶中。此溶液5mL/mL  

氧化钠和0.05mg/mL氧化钾; 

    g 氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液:于一组100mL容量瓶中,加入50mL水和4mL盐酸  

,分别加入0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00,9.00,10.00mL氧化钠和  

氧化钾混合标准溶液,用水稀释至标线,摇匀。移入塑料瓶中。每份溶液中氧化钾和氧化钠  

的含量之比为1:10; 

    h 火焰光度计。 

5823  分析步骤 

    称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中………以下按第5813条步骤进行  

。此为试液(B)。 

    若为无碱玻璃,则用试液(B)直接测定氧化钠和氧化钾。 

    若为中碱玻璃,则取试液(B)10.00mL于已加入50mL水和3.6mL盐酸的100mL容量瓶中,用  

水稀释至杯线,摇匀。此溶液供测定氧化钠和氧化钾,或用试液(B)直接测定氧化钾。 

    在火焰光度计上工作状态稳定后,用内插法测定试液和两个对照的参考标准溶液钠或钾  

的发射光强度。 

    试液中氧化钠或氧化钾的浓度(Cx)按式(17)计算: 

                                     C标2-C标3 

                            Cx=C标1+-------------(E样-E标)………………………(17) 

                                      E标2-E标1 

式中:C标1、C标2—参考标准溶液的浓度,mg/mL; 

      E标1、E标2—分别为C标1、C标2的检流计读数; 

             E样—试液的检流计读数。 

    氧化钠的查分含量(X8)按式(18)计算: 

                                ν1×C1×100     ν1×C1 

                            X8=---------------=-----------………………………18) 

                                   m×1000         m×10 

式中:ν1、ν2—分别为氧化钠、氧化钾试液的总体积。计算无碱玻璃时,ν1ν2=100mL;  

计算中碱玻璃时,ν1、ν2=100×10mL;或ν2=100mL; 

        C1、C2—分别为测得试液中氧化钠、氧化钾的浓度,mg/mL; 

             m—试料的质量,g。 

    所得结果应表示至二位小数。 

59  氧化亚铁的测定 

591  容量法(Ⅰ 

5911  方法提要 

    在二氧化碳保护下,用硫酸和氢氟酸在常温下分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用  

重铬酸钾标准滴定溶液滴定。 

5912  试剂与仪器 

    a 氢氟酸:40%; 

    b 磷酸:密度1.70g/mL; 

    c 硫酸:1+1; 

    d 硼酸溶液:20g/L; 

    e 0.001 500mol/L重铬酸钾标准滴定溶液:称取经150℃烧干不少于2h的重铬酸钾0.4  

413±0.0001g,置于烧杯中,用水溶解,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀; 

    f 二苯胺磺酸钠指示剂:1g/L,贮于棕色滴瓶,用时现配; 

    g 二氧化碳发生装置。 

5913  分析步骤 

   称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于250mL塑料杯中。用2~3mL水润湿,摇动,用有  

机琉璃板盖住,从板中央的圆孔把胶管一直插入塑料杯底,由乳胶管通入二氧化碳,约1min  

后,加入15mL硫酸,盖好,再通约1min二氧化碳,由缝隙加入约15mL氢氟酸,盖好,继续通  

入15min二氧化碳。在分解期间,摇动塑料杯几次。然后,由缝隙加入约刚煮沸、冷却的硼  

酸溶液约150mL。接着加入约2mL磷酸和4滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准滴定  

溶液滴定(用微量滴定管)至试液由无色变为紫红色,半分钟不褪为终点; 

    氧化亚铁的查分含量(X10)按式(20)计算: 

                   ν×c×0.4311×100    ν×c×43.11 

              X10=---------------------=--------------……………………………(20) 

                          m                   m 

式中:ν—滴定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积,mL; 

       c—重铬酸钾标准滴定溶液的学度,mol/L; 

       m—试料的质量,g; 

 0.4311h—与1.00mL重铬酸钾标准滴定溶液[c(K2Cr2O7)=1.000mol/L]相当的,以克表示  

的氧化亚铁的质量。 

    所得结果应表示至三位小数。 

592   快速容量法(Ⅱ法) 

5921  方法提要 

    用硫酸和氢氟酸在常温下分解试样,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶  

液滴定。 

5922 试剂 

    采用5912。 

5923  分析步骤 

    称取约0.3g试亲,精确至0.0001g,置于250mL塑料杯中。和少量水润湿,加入15mL硫酸  

,搅拌均匀后再加入5mL氢氟酸,充分搅拌半分钟,放置5~10min(中间搅拌一次)。加入150  

mL水和4滴二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液由无色变为紫红  

色。半分钟不褪为终点。 

    氧化亚铁的百分含量(X10)按第5913条公式计算。 

510  氟的测定 

5101  蒸馏-分光光度法(Ⅰ法) 

51011  方法提要 

    试料经氢氧化钠熔融,用高氯酸蒸馏,氟成氟硅酸馏出。然后利用氟与依来铬青R-锆的  

橙红色配合物中的锆生成更稳定的无色配合物。根据褪色反应分光光度法测定氟。 

51012  试剂与仪器 

    a 氢氧化钠:固体; 

    b 高氯酸:70%; 

    c 高氯酸:1+1; 

    d 氢氧化钠溶液:20g/L,贮于塑料瓶中; 

    e 硝酸锆溶液:称取0.125±0.001g硝权锆([Zr(NO3)4·5H2O],用少量水溶解,加  

入700mL密度1.19g/mL盐酸,用水稀释至1L,贮于棕色瓶中,暗处保存; 

    f 依来铬青R(铬青[C23H15Na3O9S]溶液:1.35g/L; 

    g 酚酞指示剂:采用5122k; 

    h 氟标准溶液:称取经120℃烘干9不少于2h的氟化钠0.221±0.0001g,置于塑料苤中  

,加入熔解,移入1L容量瓶,用不稀释至标线,摇匀。立即转入干燥的塑料瓶中,此溶液0.  

1mg/mL; 

    i 氟稀标准溶液:取10.00mL氟标准溶液于100mL空量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。  

立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液0.01mg/mL; 

    j 蒸馏装置(图1); 

    k 分光光度计。 

                          图1  蒸馏氟装置 

             1—立式可调电炉(1mK)2—烧瓶;3—弹簧夹;4—分液漏斗;5—温度计; 

                      6—三口烧瓶;7—冷凝管;8—接液管;9—烧杯 

51013  氟工作线的绘制 

    于一组100mL容量瓶中,加入约40mL水,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氟  

稀标准溶液,加入10.00mL氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示剂,边摇动边滴加高氯酸(5101  

2c)至红色刚消失。加入10.0mL硝酸锆溶液和10.0mL依来青R溶液,用水稀释至标线,摇匀。  

于分光光度计上,用30mm比色皿,在波长550nm处测定标准比色溶液的吸光度。按测得的吸  

光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 

51014  分析步骤 

    称取约0.1g试样,精确至0.0001g ,置于镍坩埚中,加入约1 .5g氢氧化钠,置电炉上加  

热熔融,使度料分解,冷却后用20~30mL热水浸取熔块于250mL三口烧瓶中,用高氯酸(51  

012c)及少量热水洗净坩埚。将插有温度计及水蒸气导管的瓶塞塞上,接上冷凝管,冷  

凝管另一端的接液管插入盛有50~70mL水的500mL烧杯中,冷凝管通入冷却水,由三口烧瓶  

上的分液漏斗加入20mL高氯酸(51012b)。中热蒸馏,当温度达到120~130℃时,停止  

蒸馏。把馏出液移入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。 

    取上述馏出液20.00mL于100mL容量瓶中,加入10,00mL氢氧化钠溶液和1滴酚酞指示剂…  

…以下按第51013条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度。 

    氟的百分含量(X11)按式(21)计算: 

                   ν×c×25×100    ν×c×25 

              X11=-----------------=-----------……………………………………(21) 

                      m×1000           m×10 

式中:ν—试料比色溶液的体积,mL; 

       c—工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度,mg/mL; 

       m—试料的质量,g。 

    所得结果应表示至二位小数。 

5102  沉淀-分光光度法(Ⅱ法) 

51021  方法提要 

    试料用氢氧化钠熔融。用氯化钡除去硫酯根,再用碳酸铵把硅、铁、铝、钙、镁 等沉  

淀分离。利用氟与依来铬青T-锆配合物的褪色反应分光光度法测定氟。 

51022  试剂与仪器 

    a 碳酸铵溶液:100g/L; 

    b 氯化钡溶液:100g/L; 

    c 高氯酸:1+13; 

    d 氢氧化钠溶液:200g/L。贮于塑料瓶中; 

    e 钠-铵溶液:1.5g氢氧化钠溶于约150mL水中中热至沸,边搅边逐滴加入约20滴氯化  

钡溶液,继续加热约2min。然后边搅拌边慢慢加入50mL碳酸铵溶液,微沸2~3min,冷却。  

移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,静置澄清。 

    其他试剂采用51012。 

51023  氟工作曲线的绘制 

    于一组100mL容量瓶中,加约40mL水,分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氟稀  

标准溶液,加入10.00mL澄清的钠-铵溶液、1滴酚酞指示剂和10.00mL高氯酸,摇动2~3min  

,以驱逐溶液中的二氧化碳。然后,边摇动边滴加氢氧化钠溶注至刚出现红色。加入10.00m  

L硝酸锆溶液……以下按第51013条步骤进行。 

51024  分析步骤 

    称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于镍坩埚中。加入1.5g氢氧化钠,置电上加热熔  

融,使试料分解。冷却后用热水浸取熔块地250mL烧杯中,加水至约150mL加热至沸。边搅拌  

边逐滴加入约20滴氯化钡溶兴高采烈,继续加热约2min,然后边搅拌边慢慢加入50mL碳酸铵  

溶液,微沸2~3min,冷却。移入250mL容量瓶中,用水稀释至杯线,摇匀,静置澄清。 

    取上述试液10.00mL容量瓶中,加入1滴酚酞指示剂和10.00mL高氯酸,摇动2~3min……  

以下按第51023条步骤进行。 

    氟的百分含量(X11)按第5101 4条公式计算。 

511  总砷的测定 

5111 蒸馏-分光光度法(Ⅰ法) 

51111  方法提要 

    度料在硝酸和高锰酸钾存在下,用硫酸和氢氟酸分解,加硫酸肼将五价砷还原为三价,  

在盐酸和溴化钾介质中蒸馏,用砷钼蓝分光光度法测定总砷含量。 

51112  度剂与仪器 

    a 溴化钾:固体; 

    b硫酸肼(硫酸联胺):固体; 

    c 硝酸:密度1.42g/bL; 

    d 氢氟酸:40%; 

    e 盐酸:密度1.19g/mL; 

    f 盐酸:1+1; 

    g 硫酸:1+1; 

    h 氢氧化钠溶液:采用51022d; 

    i 钼酸铵溶液:5g钼酸铵溶于1L1.5mol/L硫酸中; 

    j 硫酸肼溶液:0.45g/l; 

    k 高锰酸钾溶液:10g/L,贮于棕色滴瓶中; 

    l 高锰酸钾溶液:1g/L,贮于棕色滴瓶中; 

    m 三氧化二砷标准溶液:称取0.1000±0.0001g三氧化二砷置于烧杯中,加入2mL氢氧  

化钠溶液,使之溶妥,加入20~30mL水和1滴酚酞指示剂,滴加硫酸至红色消失并过量2滴,  

移入1L容量瓶中,用水稀释至杯线,摇匀。此溶液0.1mg/mL; 

    n 三氧化二砷稀标准溶液:取10.00mL三氧化二砷标准溶液于100mL空量瓶中,用水稀  

释至标线,摇匀。此溶液0.01mg/mL; 

    o 分光光度计; 

    p 蒸馏装置(图2)。 

                          图2〓蒸馏装置  

              1—立式可调电炉(1kW);2—三口烧瓶;3—温度计;4—分液漏斗; 

                            5—冷凝管;6—接液管;7—烧杯 

51113  三氧化二砷工作曲线的绘制 

    于一组100mL容量瓶中,分别加入0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,010.00mL三氧化二砷稀标  

准溶液。加入1滴高锰酸钾(51112L)、10.0mL钼酸铵溶液和10.0mL硫酸肼溶液,用不  

稀释至标线,摇匀。取下瓶塞,把容量瓶放入沸水浴中加热约10min,冷却。于分光光度计  

上,用30mm比色皿,以试剂空白作参比,在波长680nm处测定标准比色溶液的吸光度,按测  

得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 

51114  分析步骤 

   称取约0.1g试样,精确至0.0001g,置于铂皿中。用水润湿,加入1mL硝酸、6~8滴高锰  

酸钾溶液(51112k)、1mL硫酸和5mL氢氟酸,置电炉上加热蒸发至浓糖浆状,立即取下  

,冷却。然后加入5mL水和5mL盐酸(51112f),加热溶解,移入250mL三口烧瓶中,用1  

5mL盐酸(51112f)分数次洗涤铂皿,冷却。加入0.5g溴化钾和0.5g硫酸肼(5111  

2b)。将三口烧瓶塞好,冷凝管另一端的接液管插入盛有70~80mL水的250mL烧杯中,冷凝管  

通入冷却水,由三口烧瓶上的分液漏斗加入15mL盐酸(5112e),加热蒸馏,直至近干  

。由分液漏斗慢慢加入10.0mL盐酸(51112e),继续蒸馏至近干。 

    馏出液中加入10mL硝酸,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。取25.00mL烧杯  

中,加热蒸发至近干,在低温下继续加热至刚干,冷却,加少量水使残余物溶解。移入100m  

L容量瓶中,加入1滴高锰酸钾溶液……以下按第51113条步骤进行。 

    三氧化二砷的百分含量(X12)按式(22)计算: 

                        ν×c×10×100    ν×c 

                   X12=----------------=---------…………………………………(22)   

                           m×1000          m 

式中:ν—试料比色溶液的体积,mL; 

       c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二砷的浓度,mg/mL; 

       m—试料的质量,g; 

    所得结果应表示至二位小数。 

5112  驱砷差差值分光光度法(Ⅱ法) 

51121  方法提要 

    试料在硝酸和高锰酸钾存在下用硫酸和氢氟酸分解,取等量试液两份,一份直接生成   

混合钼蓝;另一份加入氢溴酸把砷驱除,再生成无砷钼蓝,两者的差值便为总砷含量。 

51121  试剂与仪器 

    a 氢溴酸:40%; 

    b 硫酸:1+9; 

    c 酚酞指示剂:采用51112k; 

    其他试剂采用51112。 

51123  三氧化二砷工作曲线的绘制 

    按第51112条步骤进行。 

51124  分析步骤 

    称取约0.1g试样,精确至0.0001g;置于铂皿中。用水润湿,加入1m:硝酸,6~8滴高锰  

酸钾溶液(51112k)、2mL硫酸(51112g)、mL氢氟酸,置电炉上低温加热,蒸发  

至浓糖浆状,冷却,再加入5mL氢氟酸。继续加热蒸发至浓糖浆状。冷却。加入20~30mL水  

和2mL盐酸(51112f),加热溶解,冷却。移入100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀  

。此为试液(C)。 

    取试液(C)10.00nL于100mL容量瓶中,加入1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠至溶液变红,  

再滴加硫酸(b)至红色消失,加入10.00mL钼酸铵溶液……以下按第51113条步骤进行  

。此为试液比色溶液(M)。     

    取试液(C)10.mL于100mL烧杯中,加入8~10滴氢溴酸及8~10滴硫酸(51112g),  

置低温电炉上加热,蒸发至刚干,加入约20mL水和8~10滴盐酸,加热溶解,冷却。移入100  

mL容量瓶中,加入1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠至溶液变红,再滴加硫酸(b)至红色消失,  

加入10.0mL钼铵溶液……以下按第51113条步骤进行。此试料比色溶液(N)。 

    三氧化二砷的百分含量(X12)按式(2)计算: 

                           ν×(cM-cN)×10×100   ν×(cM-cN) 

                      X12=----------------------=-------------…………………(23) 

                                 m×1000               m                        

式中:ν—试料比色溶液的体积,mL; 

      cM—工作曲线上查得试料比色溶液(M)中三氧化二砷的浓度,mg/mL; 

      cM—工作曲线上查得试料比色溶液(N)中驱砷后的空白值,mg/mL; 

       m—试料的质量,g。 

    所得结果应表示至二位小数。 

6  误差分析 

                    分析结果允许的误差范围 

________________________________________________________________________________  

允许误差范围                      A                         B 

测定项目                    同一试验室                 不同试验室 

SiO2(X1)                       0.25                        0.30 

B2O(X2)                        0.20                        0.20 

Fe2O3(X3)                      0.02                        0.02 

TiO2(X4)                       0.02                        0.02 

Al2O3(X5)                      0.20                        0.25 

CaO(X6)                        0.20                        0.20(无碱0.25) 

Mgo(X7)                        0.20                        0.20(无碱0.25) 

Na2O(X8)                       0.25                        0.30(无碱0.05) 

K2O(X9)                        0.05                        0.05 

FeO(X10)                       0.01                        0.01 

F(X11)                         0.05                        0.05 

As2O3(X12)                     0.05                        0.05 

________________________________________________________________________________  

    在采用本方法测定同一试样时,同一试验室的同一分析员,须重复进行两次测定,两次  

分析结果之差应符合A项规定,如超出A项规定,须进行第三次测定,所得结果与前两次其中  

之一分析结果这差,符合A项规定时,则取其平均值,否则应找原则,重新进行测定。 

    在采用本方法测定同一试料时,同一试验到的两个分析人员所得分析结果之差应符合A  

项规定,如超出A项规定,须找第三者按本标准同一方法进行测定,分析结果与前者或其中  

之一的分析结果之差符合A项规定,则取其平均值。 

    在采用本方法测定同一试样时,不同试验室所得的分析结果之差应符合B项规定,如有  

争议,应共同商定由另一单位按本标准(Ⅰ)法进行测定。以仲裁单位报出的分析 结果为准  

,与两个单位的分析结果进行比较,若与其中任何一方分析结果之差符合B项规定,则认为  

此分析结果是准确的,对超出B项规定的分析结果,则被认为是不准确的。


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