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弘森真空镀膜 单向透视玻璃、调光玻璃、镜显玻璃、前表面反射镜提供商优秀企业的明智之选400-000-1828

双面镜,单向玻璃,单向可视玻璃

玻璃工业用白云石化学分析方法

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人气:-发表时间:2016-12-04 14:50【
 北京弘森创新真空镀膜技术有限公司专业生产单向透视玻璃,单向玻璃,镜显玻璃,分光镜,前表面反射镜。
弘森致力于特种镀膜产品的研究,是国内首先研制出用于背投拼接墙的前表面反射镜,用于幻影成像及播音提示器的大面积分光镜的企业,并于2013年研发并生产出专利产品—新型夹层单向透视玻璃.服务热线:400-000-0330
弘森12年专注单向透视玻璃-采用最新纳米磁控溅射镀膜技术,透过率可达25%,反射率高达94%,完美呈现透视效果。弘森特种玻璃全国服务热线:400-000-0330
弘森专业从事真空镀膜技术开发、产品制造的现代化高科技企业.弘森特种玻璃10年质保,厂家直供货,安全运输,为客户省时省力,让工程安全更高效。弘森全国服务热线:400-000-0330
弘森-中国最大的特种光学玻璃生产厂家,满足万千工程的专项玻璃定制需求.专业从事真空镀膜技术开发、产品制造的现代化高科技企业,主要产品有单向透视玻璃,分光镜,前表面反射镜,特种玻璃咨询热线:400-000-0330
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标准名称玻璃工业用白云石化学分析方法
标准类型华人民共和国建材行业标准
标准号JC440-91
标准发布单位国家建筑材料工业局
标准发布日期1991-08-14批准
标准实施日期1992-07-01实施
标准正文
1.主要内容与适用范围 

    本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理,使用的试剂、仪器,分析步 

骤和结果处理。 

    本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。  

 

2.试样的制备 

    试样必须具有代表性和均匀性,没有外来杂质混入,经过缩分,最后得到约20g试 

样,在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm(100目)筛,然后装于称量瓶中备用。  

 

3.分析方法 

3.1一般规定  

3.1.1 标准中同一成分所列不同分析方法,可根据具体情况选用,如发生争议。以第 

一种方法为准。 

3.1.2 所用分析天平感量应为0.0001g,天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指 

连续两次称重之差不大于0.0002g。 

5.1.3 所用仪器和量器应经过校正。  

3.1.4 分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上,冷却至室温,进行称量。  

3.1.5 分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定溶 

液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。  

3.1.6 标准中试剂的浓度采用下列表示法:  

3.1.6.1当直接用名称表示下列试剂时,系指符合下列百分浓度的浓试剂:  

  试剂名称                         试剂浓度(%)  

   盐酸                             36-38  

   氢氟酸                           40以上 

   硝酸                             65-68  

   高氯酸                           70-72  

   硫酸                             95-98  

   氨水                             25-28  

3.1.6.2 被稀释的试剂浓度以下列的形式表示:  

盐酸(5+95),系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液。  

3.1.6.3 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外 

),例如:20%氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指 

明时,均指水溶液。 

3.1.7 吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。 

3.2 烧失量的测定 

3.2.1 原理  

试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质,经高温的烧产生气体逸出,灼烧所损 

为烧失量 。 

3.2.2 分析步骤  

称取约1g试样(精确至0.0001g)于已恒重的铂坩埚中,盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留 

一缝隙,放入高温炉内。从室温开始升温,于950-1000℃灼烧1h取出坩埚,在干燥器 

中冷却至室温,迅速称量。反复的烧,每次灼烧半小时,直至恒重。  

3.2.5 分析结果的计算  

烧失量的百分含量(X1)按式(1)计算:  

                        X1=(G-G1)/G  x100  (  1  )  

式中:试样重量,g  

      G1 --灼烧后试祥重量,g。  

3.3 二氧化硅的测定  

3.3.1 硅钼蓝分光光度法  

适用于二氧化硅含量小于3%的试样。  

5.3.1.1原理  

在微酸性(0.035-0.40mol/L)溶液中,单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物(钼黄) 

,以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝,用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。  

3.3.1.2试剂与仪器  

a. 无水碳酸钠;  

b. 无水碳酸钠-硼酸混合熔剂:将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀;  

c. 盐酸(1+1),(1+3),(1+11);  

d.丙酮;  

e. 8%钼酸铵溶液:称取8g钼酸铵,溶于100mL水中,过滤,贮存于聚乙烯瓶中;  

f. 1.2%抗坏血酸(使用时配制);  

g.二氧化硅标准溶液:准确称取0.t0008预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99.99%) 

于铂皿中,加2g无水碳酸钠,混匀。先于低温加热,逐渐升高温度至1000℃,得到透明 

熔体,冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中,加入150mL沸水,搅拌使其溶解(此 

时溶液应是澄清的),冷却,转入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,立即移入聚乙 

烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0.1mg二氧化硅; 

h. 分光光度计。  

3.3.1.3二氧化硅比色标准曲线的绘制  

于一组100mL容量瓶中,分别加7mL盐酸(1+1)及10mL水,摇匀,用刻度移液管依次加入 

0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL二氧化硅标准熔液,各加5mL丙酮,4mL8%钼 

酸铵,摇匀。室温高于20≤℃时,放置15min,低于20))B人于30-50C的温水中放置5 

-10min,冷却至室温。加15mL盐酸(1 

+1),用水稀释至约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试  

剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶  

液浓度的关系绘制标准曲线。  

3.3.1.4 分析步骤。  

称取约0.4g试样(精确至0.0001g)于铂坩埚中,加2g碳酸钠-硼酸混合熔剂,用细玻 

璃棒混匀, 

再以少许熔剂清洗玻璃棒,并铺于试样表面,盖上坩埚盖。从低温开始,逐渐升高温度 

至停止产生气泡 

后,于1000℃熔融至呈透明熔体,继续熔融约5min,用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小 

心旋转,使熔融 

物均匀地附着在坩埚内壁,冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中,加75mL盐酸(1+3) 

,低温加热 

浸取烙融物,直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温,将溶液转移至250mL容量 

瓶中,用水稀 

释至标线,摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧 

化钙、氧化镁之用。 

 

    吸取适量试液A(二氢化硅含量小于1%时吸取25mL,大于1%时吸取10mL)于100mL容 

量瓶中,加5mL丙酮,4mL8%钼酸铵,摇匀。室温高于20℃时,放置15min;低于20℃时 

,于30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温。加15mL盐酸(1+1),用水稀释至 

约90mL,加5mL2%抗坏血酸,用水稀释至标线,摇匀。lh后,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用0.5cm比色皿,在波长?

650nm处测量溶液的吸光度。  

3.3.1.5 分析结果的计算  

二氧化硅的百分含量(x2)按式(2)计算:  

                      X2=C.A/(GX1000)×100(  2  )  

式中:C一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量,mg;  

    A一系数(移取25mL试液时,All10i移取10mL试液时,A=25):  

    G一试样重量,g。  

3.3.2 氟硅酸钾容量法  

5.3.2.1 原理  

.试样经碱熔生成可溶性硅酸,在硝酸溶液中与过量的钾离子、氟离子作用,定垦生成氟硅酸钾沉淀,  

沉淀在热水中水解,生成氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴走,以消耗当量氢氧化钠标准溶液,计算二氟化  

硅的含量。  

3.3.2.2 试剂  

a. 氢氧化钾;  

b. 硝酸;  

c. 盐酸(1+1)  

d.氯化钾;  

e. 5%氯化钾溶液; 

f.5%氯化钾-乙醇溶液:称取5g氯化钾溶于50mL水中,加50mL95%乙醇,摇匀;  

g.15%氟化钾溶液:称取15g氟化钾(KF·2H2O)于塑料烧杯中,加80mL水及20mL硝 

酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中;  

h.1%酚酞指示剂乙醇溶掖,将18酚酞溶于100mL乙醇中,滴加0.15mol/L氢氧化钠至 

微红色;  

i.0.15mol/L氢氧化钠标准溶液:称取30g氢氧化钠,溶于5L经煮沸过的冷水中, 

充分摇匀,贮存于装有钠石灰干燥管的塑料桶中。  

氢氧化钠标准溶液的标定:准确称取0.3g苯二甲酸氢钾于300mL烧杯中,加入150mL经煮沸、  

冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴走至微红色。  

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴走度按式(3)计算:  

                      Tsio2=W×60.08×1000/v×816.80  (3 ) 

 

式中:Tsio2一氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,mg/mL; 

    W-称取苯二甲酸氢钾的重量,g;  

    V-滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;  

    60.08-二氧化硅的分子量;  

816.80-苯二甲酸氢钾的分子量。  

3.3.2.3 分析步骤  

称取约0.5g试样(精确至0.0001g)于镍坩埚中,加约2g氢氧化钾,置于低温电炉上 

熔融,经常摇动坩埚,在600-650℃继续烙融15-20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚 

内壁,冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中,盖上表面皿。一次加入i5mL硝酸, 

再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚 

,控制体积在60mL左右。冷却至室温。在搅拌下加入固体氯化钾至饱和(过饱和量控制 

在0.5-1.0g),加10ml15%氟化钾,用塑料棒搅拌,放置7min,用塑料漏斗或涂蜡 

的玻璃漏斗以快速定性滤 

纸过滤,用5%氯化钾溶液洗涤塑料杯2~3次。再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中,沿  

杯壁加入约10mL5%氯化钾。乙醇溶液及lnnL酚酞指示剂,用0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液中和末  

洗净的残余酸,仔细搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈微红色不消失。加入200-250mL中和过的沸  

水,十即以0.l5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。  

3.3.2.4 分析结果的计算:  

二氧化硅百分含量(X2`)按式(4)计算:  

                      x2`=Tsio2xV/G×1000×100(  4  )  

式中:Tsio2-氢氧化钠标准溶液对二氧比硅的滴定度,g/mL:  

    V-一滴定时消耗氧氧化钠标准溶液的体积,mL 

    G-试样重量,g。  

3.4 三氧化二铁的测定  

3.4.1 邻菲罗啉分光光度法  

3.4.1.1 原理  

pH值为2~9时,亚铁与邻菲罗呆生成稳定的橙红色络合物,用盐酸羟胺将高铁还原为亚铁,在pH  

值为5时显色,用分光光度计于波氏510nm处测量吸光度。  

3.4.1.2 试剂和仪器-  

a.氨水(1+1)  

b.盐酸(1+1):  

c.0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇熔液:将0.5cZv硝基苯酚溶于100mL乙醇中;  

d.10%盐酸羟胺溶液;  

e. 0.1%邻菲罗啉溶液:称取0.1g邻菲罗啉溶于10mL乙醇,加90mL水混匀;  

f.10%酒石酸溶液:  

g.三氧比二铁标准溶液:准确称取0.10009经105-t10C烘干2h的三氧化铁于烧杯中, 

加 

10mL盐酸(1+1).加热溶解,冷却后转川L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含  

0.1  mg三氧化二铁N供原子吸收分光光度法使用。  

移取100m 

上面配制的三氧化二铁标准溶液,放入500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶 

液每毫升含0.02mg三氧化二铁,供分光光度法用。  

h.分光光度计。  

3.4.1.3 三氧化二铁比色标准曲线的绘制  

移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,9.00mL三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.82mg三氧化:i铁),分  

别放入一组100mL容量瓶中,用水稀释至40-50mL。加4mLl叱酒石酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂。  

滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸(1+1)至溶液刚无色,此时,溶液p(值为5左右。加  

2mLl0%盐酸羟胺,10mL0.1%邻菲哆琳,用水稀释至标线,摇匀。放置20min后厅分光光度计上以  

试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长510nm处测量溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色  

溶液浓度的关系绘制标准曲线。  

3.4.1.4 分析步骤  

吸取3.3.1.4制备的试液A25mL于100ml容量瓶中用水稀释至10-5nmL,加4mLi0%酒石  

酸,1~2滴对硝基苯酚指示剂,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即加盐酸(1+1) 

至溶液刚无色,此 

 时pH值为5左右。加2mL10%盐酸羟胺,i0mL0.1%邻菲罗啉,用水稀释至标线,摇匀。放置20min,  

于分光光度计。上以试剂空白溶液作参比,选用1cm比色皿,在波长5l0nm处测量溶液的吸光度。  

3.4.1.5 分析结果的计算  

三氧化二铁的百分含量(x3)按式(5)计算:  

                      x3=C×10/G×1000×100 (5)  

式中:C-在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量,mg 

    G-按3.3.1.4中称取的试样重量,g。  

3.4.2 原子吸收分光光度法  

3.4.2.1 原理  

将3.3.1.4 制备的试液,直接用原子吸收力亿光度法测量三氧化二铁的含量。  

3.4.2.2 试剂与仪器  

a. 盐酸(1+1);  

b.三氧化二铁标准溶液(0.1mg/mL):同3.4.1.2中g项;  

c. 三氧化二铁标准系列溶液:向5个100mL容量瓶中依次加入1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL  

三氧化二铁标准溶液(0.l  mc/mL),12mL盐酸(1+1),用水稀释全标线,摇匀。此系列含三氛化二铁分  

别为1,2,3,4,5μg/mL:  

d.原子吸收分光光度计。  

5.4.2.3 分析步骤  

按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态。使用铁空心阴极灯,以空气·乙炔  

火焰,波长248.3nm,选择适当的仪器参数,按如下操作测定三氧化二铁:  

喷雾3.3.1.4制备的试液A,读取吸光度D;从三氧化二铁标准系列中,选取比试液浓度略小的标  

准溶液进行喷雾,读取吸光度D;选取比试液浓度略大的标准溶液进行喷雾,读取吸光度D2。  

3.4.2.4 分析结果的计算  

三氧化二铁的百分含量(x3`)按式(6)计算:  

               x3`={[C1+(C2-C1)(D-D1)/(D2-D1)]250×10[-6]}/G×100(  6  )  

式中:C1  --比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度,ug/mLt  

    C2一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度,pg/mLt  

    G-3.3.l.4中称取的试样重量,g。  

3.5三氧化二铝的测定  

3.5.1原理  

在试液中加入过量EDTA标准溶液,加热至70-s0C,诡节溶液州值至3.8-4.0,将溶液煮佛]  

-2min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴,铡得三氧化二铁、二氧化钛、三氛化:i铝总垦。总量  

减去三氧化二铁、二氧化钛的含量,即为三氧化二铝的含量。  

3.5.2试剂  

a.氨水(1+1):  

b.盐酸(1+1);  

c.钙黄绿素混合指示剂:称取l.0g钙黄绿素,1.0g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞与100g 

已在 

105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;  

d.  20%氢氧化钾溶液:贮存于塑料瓶中;  

e.氧化钙标准溶液:准确称取经105-110℃烘千2h的碳酸钙1.7848g于300mL烧杯中,加水  

约150mL,盖上表面皿,滴加10mL盐酸(1+1)使其溶解,加热煮沸数分钟以驱尽溶液中 

的二氧化碳,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。  

f.0.01mol/L乙二肢四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取3.72g乙二胺四乙酸二钠 

于烧杯中,加 

约200mL水,加热溶解,用水稀释至1L  

g.  0.01mol/L硫酸铜标准溶液:将2.47g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水中, 

加4~5滴硫酸(l+ 

1),用水稀释至1L,摇匀;  

h.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为4.3):将42.39无水乙酸钠溶于水中,加80mL冰乙酸,加水  

稀释至1L,摇匀(用PH计或精密试纸检验);  

i.  0.1%〔1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚1(PAN)指示剂:将0.1gPAN溶于100mL乙 

醇中。 

EDTA标准溶液的标定:准确吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中,加水约150mL。滴加  

20%氢氧化钾,调节溶液pH值约为12,过量2ml,加适量钙黄绿素混合指示剂,用0.01mol/LEDTA标  

准溶液滴定至绿色荧光消失井呈现淡红色。  

EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(7)、(8)、(9)计算:  

                                W         101.96 

                      TAl2O3=---------×----(7) 

                                V×56.08     2 

 

 

                        TCaO=W/V              (8) 

 

 

                                 W 

                      TMgo=---------× 40.30    (9) 

                              V×56.08 

式中:W一一所取氧化钙的毫克数;  

    V一一滴走时消耗EDTA标准溶液的体积,mL  

TAl2O3-EDTA标准溶液对三氨化二铝的滴定度,mg/mL  -  

 TCao  -EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,mg/mL;  

 TMgO  -EDTA标准溶液对氧化镁的滴走度,mg/mL:  

101.96-三氧化二铝的分子量;  

56.08一一氧化钙的分子量;  

40.30一氧化镁的分子量。  

EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出10.00mL0.01mol/LEDTA  

标准溶液于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加10mL乙酸。乙酸钠缓冲溶液(pH值为4.3),加热  

至沸,取下稍冷,加入2-3滴PAN指示剂,用0.0lmol/L硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。  

EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液的体积比按式(10)计算:  

                          K=10/v(10)  

式中:K-一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;  

    V一一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL。  

3.5.5分析步骤 

    吸取3.3.1.4制取的试液A50mL于300mL烧杯中,准确加入10mL0.01mol/LEDT八标准溶液,  

用水稀释至约150mL,加热至70-80℃,用氨水(tllt)调节溶液pH值至4左右。加10mL乙酸·乙酸钠  

缓冲溶液(pH值为4.3),煮沸1-2min,取下稍冷,加2~3滴0.l%PAN指示剂,用硫酸铜标准溶液滴  

走至亮紫色。  

3.5.4分析结果的计算  

    三氧化二铝的百分含量(x4)按式(11)计算:  

 

              TAl2O3 ×A(VVK) 

        x4=------------------------- ×100-(0.6384×Fe2O3%+0.6380×TiO2%) (11) 

              G×1000                 

式中: TAl2O3-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,mg/mL: 

    V1——加入EDTA标准溶液的体积,mL  

    V2一滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL  

    K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于gDTA标准溶液的毫升数;  

    A一一试液总体积与所分取试液的体积比;  

Fe2O3%一一三氧化二铁百分含量;  

Tio2%——二氧化钛百分含量;  

    G-3.3.1.4中称取的试样重量,g;  

0.638  4-三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;  

0.638  0-二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。  

3.6二氧化钛的测定  

3.8.1原理  

在pH值为3左右,钛离子与变色酸形成橙红色络合物,少量铁的干扰用抗坏血酸消除,用分光光  

度计于波长470nm处测量吸光度。  

5.6.2试剂和仪器  

a.硫酸(1+1) 

b.盐酸(1+1);  

c.氨水(1+1)  

d.  0.5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液:同3.4.1.2中c项; 

e。5%抗坏血酸溶液(使用时配制); 

f.5%变色酸溶液(使用时配制);  

g.二氧化钛标准溶液:准确称取0.1000g预先经800-950℃的烧半小时的二氧化钛于铂柑掏  

中,加约3g焦硫酸钾,先在电炉上熔融,再移到喷灯上熔至呈透明状态。冷却后,用20lnL热硫酸(l+  

1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸(1、1)的烧杯中,加热溶解,冷却后,转入]L容量瓶中,用水稀释至  

标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1mg二氧化钛。  

    吸取100mL上述配制的二氧化钛标准溶液于1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升  

含0.01mg二氧化钛。 

3.6.3二氧化钛比色标准曲线的绘制  

    吸取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00llL二氧化钛标准溶液(每毫升含0.01lls二氧化钛),分  

al放人-组100mL容量瓶中,用水稀释至40-50mL,5mL5%抗坏血酸和1-2滴5%对硝基苯硒  

指示剂乙醇溶液,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸(1+1)至溶 

液刚无色,再加滴3滴,加5mL5%变色酸,用水稀释至标线,摇匀,放置10min.于分光 

光度计上以试剂空白溶液作参比,选用 

3cm比色皿,在波长470nm处测量溶液吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。  

3.6.4分析步骤  

    吸取3.3.1.4制取的试液A50mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至40~50mL。加5mL5%抗  

坏血酸和1~2滴5%对硝基苯酚指示剂乙醇溶液,滴加氨水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸(1  

+1)至溶液刚无色,再0a’滴,tlasllls%变色酸,用水稀释至标线,摇匀,放置10min。于分光光度计上  

以试剂空白溶液作参比,选用3cm比色皿,在波长470nm处测量溶液的吸光度。  

3.6.5分析结果的计算 

    二氧化钛的百分含量(X5)按式(12)计算:  

                        X5=CX5/G×1000×100(12)  

式中:C一.在标准曲线上查得所分取试佯溶液中二氧化钛的含量,mg;  

    G-按3.3.1.4中拯取的试佯重量,g。 

3.7氧化钙的测定  

3,7.1原理  

  在pH值大于12的溶液中,以氟化钾(2%)掩蔽硅,三乙醇胺掩蔽铁、铝,以钙黄绿 

-甲基百里香酚蓝-酚酞为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定钙。  

3.7.2试剂  

a.盐酸(1+1):  

b.2%氟化钾溶液:将2g氟化钾(KF·2H2o)溶于100mL水中,贮存在塑料瓶中;  

c.三乙醇胺(1+1):  

d.  20%氢氧化钾溶液:贮存于塑料瓶中;  

钙黄绿素混合指示剂:同3.5.2中C项;;  

    f.  0.0lmol/LEDTA标准溶液:同3.5.2中f项。  

3.7.3分析步骤  

    吸取3.3.l.4制取的试液425mL于300mL烧杯中,加5mL2%氟化钾溶液,搅拌并放 

置2min以上,用水稀释至200ml,加3mL三乙醇胺(1+1),滴加20%氢氧比钾调节溶液pH值为12左右.过垦  

2mL,加适量钙黄绿素混合指示剂,用0.0lmol/EDTA标准溶液滴足至绿色荧光消失并呈现淡红色。  

5.7.4分析结果的计算  

    氧化钙百分含量(x6)按式(13)计算:  

                          TCaO×V1×10 

                      X6=-------------X100     (13) 

                           G×1000 

式中:TCaO-EDTA标准溶液对氧比钙的滴定度,mg/mL: 

    V1-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,ml 

    G--按3.3.1.4中称取取的试样重量,g。  

3.8氧化镁的测定 

3.8.1原理  

在pH值为10的溶液中,以氟化钾掩蔽硅,以三乙醇胺。掩蔽铁、铝,以酸性铬蓝K-萘 

酚绿B为指示 

剂,用EDT八标准溶液滴定钙镁合堡,减去3.7条分析步骤测得的钙量后,求得氧化镁含量。  

3.8.2试剂 

a.2%氟化钾溶液:同3.7.2中b项; 

b.三乙醇胺(1+l);  

c.氨水(1+1);  

d.氨水-氯化铬缓冲溶液(pt1值为10):称取67.5G氯化镣溶于水中,加570mL氨水, 

用水稀释1L;  

e.酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂:称取0.3g酸性铬蓝K,0.9g萘酚绿B,与100g已在 

105℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中;  

f.  0.0lmol/LEDTA标准溶液:同3.5.2中f项。  

3.8.3分析步骤  

吸取3.3.l.4制取的试液A25mL于300mL烧杯中,加5ml2%氟化钾溶液,揽拌并放置2min以  

上,用水稀释至约200mL,加3mL三乙醇胺(1+1),用氨水(1+1)调节溶液pH值为10左右,再加  

10mLpH值为10的氨水·氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K。萘酚绿B混合指示剂, 

用0.0lmol/LEDTA标准溶液涧定至溶液由紫红色变为蓝绿色。 

3.8.d分析结果的计算  

氧化镁的百分含量(X7)按式(14)计算:  

 

                        TMgO(V2-V1)10 

                    x7=----------------X100    (14) 

                         G× 1000 

 

式中:TMgO-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,mg/ml  

    V1一一同3.7.4:  

    V2--滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;  

    G一按3.3.1.4中称取的试样重量,g。  

3.9氧化钾、氧化钠的测定  

3.9.1火焰光度法  

3.9.1.1原理  

试样用氢氟酸-硫酸分解,以氨水和碳酸铵分离铁、铝及大量钙,用火焰光度法测定氮 

化钾,氧化钠的含量。  

3.9.1.2试剂与仪器  

a.硫酸(1+1);  

b.氢氟酸;  

c.盐酸(1+1)  

d.  0.2%甲基红熔液:将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中;  

e.氨水(1+1)  

f.  l0%碳酸铵溶液(使用时配制);  

g.氧化钾标准溶液:准确称取预先在105-110℃烘于2h的氯化钾0.1583g)烧杯中, 

加水溶 

解,移人1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含0.lmg氛化钾;  

h.氧化钠标准溶液:准确称取预先在105-110℃烘干26的氯化钠0.1886g于烧杯中,加水溶  

解,移入lL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含0.lmg氧化钢;  

i.氧化钾、氧化钠混合标准系列溶液:向6个100mL容量瓶中依次加入0.50,1.00,2.00,3.00,  

4.00,5.00mL氧化钾标准溶液,0.50,l.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL氧化钠标准溶液及2mI,盐酸(1  

+1),用水稀释至标线,摇匀。此系列含氧化钾和氧化钠分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0.5.011s/mL:  

j.火焰光度计。  

5.9.1.3分析步骤  

称取约0.39试样(精确至0.0001c)于铂皿中,用少量水润湿,加15-20滴硫酸(1ll1)及5~  

i0mL氢氟酸,置低温电炉上蒸发,近于时摇动铂皿,以防溅失。待氢氟酸驱尽后,逐渐升高温度,赶尽二  

氧化硫白烟,取下,冷却。加约50mL热水,将残渣压碎,使其溶解,加1滴0.2%甲基红溶液,用氨水(1  

+l)中和至黄色,再加入10mL10%碳酸锣溶液,搅拌,加热20-30min,用快速走性滤纸过滤,以热水  

洗涤,滤液承接于100mL容量瓶中。冷至室温后用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,过量2mL,用水稀  

释至标线,摇匀。此溶液可用于火焰光度法或原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠。  

按仪器使用规程将火焰光度计调整到工作状态,分别使用钾滤光片(波长767nm)测定氧化钾,钠  

滤光片(波长589nm)测定氧化钠。按如下操作:  

喷雾试样溶液,读取检流计读数0;从氧化钾、氢化钠混合标准系列中,选取比试样溶液浓度略小  

的标准溶液进行喷雾,读取检流计读数D1;选取比试样溶液浓度略大的标准沤液进行喷雾,读取检流计  

读数D2。  

3.9.1.4分析结果的计算  

氧化钾、氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(15)计算:  

 

 

 

                        [C1+(C2-C1)(D-d1)/(d2-D1)×100×10[-6] 

                x8(x9)=------------------------------------------×100  (15) 

                                      G 

式中:C1  ---比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度,ug/mL 

    C2一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度,Ug/mL; 

    G一试样重量,g 

3.9.2原子吸收分光光度法  

3.9.2.1原理  

将3.9.1.3制备的溶液用原子吸收分光光度法测定氧化钾、氧化钠的含量。  

3.9.2.2试剂与仪器  

试剂同3.9.1.2  

原子吸收分光光度计。  

5.9.2.3分析步骤  

按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态。使用钾、钠空心阴极灯,选择适当  

的仪器多数,以空气·乙炔火焰用钾滤光片(波长767nm)、钠滤光片(波长58gnm),按如下操作分别测  

定氧化钾和氛化钠:  

喷雾3.9.1.3制备的溶液,读取吸光度D;从氢化钾、氧化钠混合标准系列中,选取比试佯溶液浓度  

略小的标准溶液进行喷雾,读取吸光度D1;选取比试样溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾,读取吸光度  

D2  。  

3.9.2.4分析结果的计算  

同3.9.1.4。  

4误差分析  

4.分析结果允许的绝对误差如下表。 

 

   ──────────────────────────────────────── 

   测定项目                含量              室内允许误差        室间允许误差 

   ────────────────────────────────────────?

   烧失量                   -                   0.20                 0.30 

   ────────────────────────────────────────?

                          <1.00                 0.05                 0.08 

    SiO2 

                        1.00-3.00               0.06                 0.10 

────────────────────────────────────────── 

    Fe2O3                   -                   0.02                 0.04 

    Al2O3                   -                   0.05                 0.10 

    TiO2                    -                   0.01                 0.02 

    CaO                     -                   0.20                 0.30 

    MgO                     -                   0.15                 0.25 

    K2O                    <0.10                0.02                 0.03 

    Na2O                   <0.10                0.02                 0.04 

    ───────────────────────────────────────── 

 

4.2在同一试验室内,采用本方法分析同一试样时,每一项目须独立地进行两次测定,取其平均值作为  

报告值。如两次分析结果之差超出室内允许误差,则应进行第三次测定,所得分析结果与前两次中任何  

一次分析结果之差符合室内允许误差规定时,则取其平均值作为报告值。否则,应查找原因,重新按上述  

规定进行分析。  

4·5两个试验室,采用本方法对同一试样各自进行分析时,每一项目分析结果平均值之差应符合室间  

允许误差的规定,如有争议,应共同商定由仲裁单位按仲裁方法进行测定,以仲裁单位报出的结果为  

准,与原分析结果比较,若与其中任何一方分析结果之差符合室间允许误差的规定,则认为原分析结果  

无误,若超差,则认为不准确。 

 

                          附录A  

                    硅钼黄分光光度法测定二氧化硅  

                          (参考件)  

在日常分析工作中,可使用硅钼黄分光光度法测定二氧化硅。  

A1 原理  

吸取碳酸钠-硼酸熔样制得的试液。在微酸性(0.035-0.40mol/L)溶液中,单硅酸和钼酸铵 

生成硅钼酸络合物(钼黄)。以丙酮作稳定剂,在波长420nm处测量吸光度。  

A2 试剂与仪器  

同本标准3.3.l.2。  

A3 二氧化硅比色标准曲线的绘制  

于一组100mL容量瓶中,分别加7mL盐酸(l+11)及10mL水,摇匀。用刻度移液管依次加入0,  

1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL二氧化硅标准溶液,各加5mL丙酮,4mL8%钥酸镣,摇匀。室温  

高于20℃时放置15mint低于20℃时,于30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温,用水稀释至标  

线,摇匀。2h内,于分光光度计上以试剂空白溶液作参比,选用3cm比色皿,在波长420nm处测量溶液  

的吸光度。投测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。  

A4 分析步骤  

吸取本标准3.3.l.4制取的试液A(二氧化硅含量小于1%时吸取25mL大于l%时吸取10 

mL)于100mL容量瓶中,加5mL丙酮,4mL8%钼酸铵溶液,摇匀。室温高于20℃时放置 

15min:低于20℃ 

时,于30-50℃的温水中放置5-10min,冷却至室温,用水稀释至标线,摇匀。2h内,于分光光度计上  

以试剂空白溶液作参比,选用3cm比色皿,在波长420nm处测量溶液的吸光度。  

A5分析结果的计刀  

同本标准3.3.1.5。  

                          附录B  

                      氧化钙、氧化镁的快速分析  

                          (参考件)  

在日常生产控制中,可选用本法测定氧化钙、氧化镁。  

B1 原理  

用盐酸溶样制备试液,供测定氧化钙、氧化镁。  

B2 试剂  

同本标准3.7.2和3.8.2。  

B3 分析步骤  

称取0.2g(精确至0.0001g)试样于300mL烧杯中,加入100mL水,盖上表面皿。从杯 

口处缓慢加入5mL盐酸(1+1),待反应停止后,加热煮沸至一氧化碳气泡饶逸出,冷却,移入250mL 

容量瓶中,用水稀至标线,摇匀.上层清液供测定用. 

吸取上层清液代替本标准3.3.1.4试液A,按本标准3.7.3或3.8.3,不加氟化钾,测定氧化钙或 

氧化镁含量. 

注:本法适用于二氧化硅含量小于1%,白云石为较纯净碳酸盐的试样.


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